1、系統全密(mi)閉(bi)問題(ti)。卡爾(er)-費休試劑(ji)液(ye)路部分(fen)連(lian)接壹(yi)定要緊固(gu),從試劑(ji)瓶到計量泵再(zai)到(dao)反(fan)應(ying)池(chi),否(fou)則(ze)發(fa)生(sheng)試劑(ji)泄(xie)漏將直接影響(xiang)測(ce)試結果。其不密(mi)閉(bi)的另壹(yi)個(ge)問題(ti)是測(ce)試時由(you)於卡爾(er)費休試劑(ji)在試驗中(zhong)吸(xi)收(shou)空氣(qi)水分(fen),會(hui)導致滴定終點延遲。
2、取(qu)樣的準確問(wen)題(ti)。在(zai)標定卡爾(er)-費休試劑(ji)時需要取用(yong)10mg水,盡(jin)量使(shi)用(yong)10ul取樣器(qi),這(zhe)樣不但準確、速(su)度快(kuai),還能(neng)夠防(fang)止水滴(di)粘(zhan)附。同(tong)樣地,取用(yong)甲(jia)醇試劑(ji)、乙酯也(ye)有類(lei)似的問(wen)題(ti),取(qu)放(fang)完(wan)畢(bi)後應(ying)註意盡量縮短(duan)反(fan)應(ying)池(chi)打(da)開(kai)的時(shi)間。
3、 磁(ci)性(xing)攪拌(ban)速(su)度調整(zheng)。在(zai)反(fan)應(ying)池(chi)中(zhong),因為(wei)滴定試劑(ji)加(jia)入時在局部,與(yu)電(dian)極不在(zai)壹(yi)處(chu),因此(ci)攪拌(ban)速(su)度最(zui)好以(yi)快(kuai)到不形成(cheng)湍(tuan)流(liu)為(wei)止,這樣可(ke)以(yi)最(zui)快(kuai)達(da)到終點。
4、滴(di)定速度設定應(ying)先快(kuai)後慢(man)。滴定時先快(kuai)速以(yi)盡量縮短(duan)試驗時(shi)間,而(er)在(zai)接近終(zhong)點時(shi)應(ying)變(bian)慢(man),這樣可(ke)提(ti)高(gao)計量精確(que)度。
5、當日試驗完(wan)畢(bi)後,壹(yi)定要排空系統中(zhong)的卡爾(er)-費休試劑(ji),然後用(yong)甲(jia)醇清(qing)洗幹凈,千萬不能(neng)用(yong)水清(qing)洗系統,因為(wei)其不容(rong)易(yi)揮(hui)發,將造成(cheng)下(xia)次試驗時(shi)卡爾(er)-費休試劑(ji)標定不實(shi)。
6、水分(fen)測(ce)定儀(yi)應(ying)該(gai)遠(yuan)離強磁(ci)場,避(bi)免工(gong)作(zuo)時電(dian)子顯示跳(tiao)動(dong),出現(xian)不正常現(xian)象(xiang)。手(shou)動(dong)的水分(fen)測(ce)定儀(yi),因為(wei)必須(xu)使(shi)用(yong)玻璃(li)自(zi)動(dong)滴定管計量卡爾(er)-費休試劑(ji)和(he)甲(jia)醇溶劑(ji),而(er)玻璃(li)滴(di)定管本(ben)身(shen)因為(wei)平(ping)衡(heng)壓(ya)力(li)的關(guan)系,又(you)必須(xu)與(yu)外(wai)界(jie)接通。
7、系統盡(jin)量密(mi)閉(bi)。手動(dong)的水分(fen)測(ce)定儀(yi)需(xu)要在吸(xi)球管路和(he)玻璃(li)滴(di)定管上口(kou)加(jia)接填(tian)充(chong)幹燥(zao)劑(ji)的U型(xing)管,以(yi)便減(jian)少空氣(qi)水分(fen)對(dui)測(ce)試結果的幹(gan)擾。在空氣(qi)相(xiang)對(dui)濕度大於70%的環(huan)境(jing)下(xia),應(ying)盡(jin)量不安(an)排水分(fen)測(ce)試。
8、在調(tiao)整(zheng)滴(di)定管的滴(di)定速度時,最(zui)好調(tiao)整(zheng)到(dao)1滴(di)/秒(miao)。滴(di)定速度太快(kuai)將導致到達(da)終點時產(chan)生(sheng)的延時誤(wu)差(cha)較大;而(er)滴(di)定速度太慢(man)則(ze)會(hui)延長測(ce)試的過(guo)程(cheng),上述(shu)幹擾容(rong)易(yi)導致遲遲(chi)不到(dao)達(da)終點。